GH∕T 1316-2020 蜂蜜中松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖含量的测定 高效液相色谱法(供销合作)
|
ID： |
31A15EA7C79744A0AE00AE9541B08CA8 |
|
文件大小(MB)： |
0.39 |
|
页数： |
7 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2021-12-30 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
ICS 67.180.10,CCS X31,中华人民共和国供销合作行业标准,GH/T 1316—2020,GH,蜂蜜中松二糖、松三 糖、吡喃葡糖基蔗糖、,异麦芽糖和蜜三糖含量的测定 高效液相色,谱法,Determination of Turanose, Melezitose, Erlose, Isomaltose and Raffinose in,Honey—High performance liquid chromatography method,2020 - 12 - 07 发布 2021 - 03 - 01 实施,中华全国供销合作总社 发布,GH/T 1316—2020,1,前 言,本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定,起草,本文件由中华全国供销合作总社提出,本文件由全国蜂产品标准化工作组（SAC/SWG2）归口,本文件起草单位：秦皇岛海关技术中心、中国检验检疫科学研究院、上海冠生园蜂制品有限公司,本标准主要起草人：崔宗岩、常巧英、黄学者、贾光群、刘晓茂、贾英杰、李亮、曹彦忠、李学民、,张进杰,GH/T 1316—2020,2,蜂蜜中松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖含量,的测定 高效液相色谱法,1 范围,本文件规定了蜂蜜中松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖含量的高效液相色谱测,定方法,本文件适用于蜂蜜中松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖含量的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本,文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 术语和定义,本文件没有需要界定的术语和定义,4 原理,试样用水溶解，乙腈定容后，过滤，液相色谱-蒸发光散射法测定，外标法定量,5 试剂和材料,5.1 乙腈：色谱纯,5.2 水：GB/T6682 规定的一级水,5.3 三乙胺：优级纯,5.4 乙腈+水溶液（40：60，v/v）：准确量取40 mL 乙腈（5.1）置于100mL 容量瓶中，用水（5.2）定,容，摇匀,5.5 松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖标准物质：信息见附录A，纯度均≥98%,5.6 标准储备溶液：称取松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖标准物质（5.5）各0.2,g（精确至0.1mg），分别置于10mL 容量瓶中，加入6 mL 水溶解，用乙腈定容，摇匀，配置成各标准,物质储备液，浓度为2 g/100mL。该储备液储存在4 ℃条件下，有效期3 个月,5.7 标准工作溶液：分别吸取松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖标准储备溶液（5.6）,50 μL、100 μL、250 μL、500 μL、750 μL 至10mL 容量瓶中，用乙腈+水溶液（5.4）稀释并定容，混匀,分别配制成0.01 g/100mL、0.02 g/100mL、0.05 g/100mL、0.1 g/100mL、0.15 g/100mL 浓度的5 种糖混,合标准工作溶液，用于绘制标准工作曲线。该工作溶液现用现配,GH/T 1316—2020,3,6 仪器和设备,6.1 高效液相色谱仪：配有蒸发光散射检测器,6.2 分析天平：感量0.1mg 和0.001g,6.3 微量可调移液器：量程100μL 和1mL,6.4 有机相过滤膜：0.22μm,6.5 样品瓶：2mL,6.6 容量瓶：10mL，100mL,7 试样制备与保存,7.1 试样的制备,对无结晶的实验样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴,中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5 kg 作为试样。制备好的试样置于样品瓶,中，密封，并做上标记,7.2 试样的保存,将试样于常温下保存,8 测定步骤,8.1 样品前处理,用天平（6.2）称取5 g 试样（精确至0.001g），置于100mL 烧杯中，加入30 mL 水，用玻璃棒搅拌,使试样完全溶解，转移至100mL 容量瓶（6.6）中，再用10 mL 水洗烧杯并转移至上述100mL 容量瓶,中，重复3 次，然后用乙腈定容，混匀。用0.22μm 滤膜（6.4）将样液过滤入样品瓶（6.5）中，供高,效液相色谱仪（6.1）测定,8.2 测定,8.2.1 液相色谱参考条件,液相色谱参考条件如下：,a) 色谱柱：Amide 1.7 μm 150 mm×2.1 mm i.d（或相似规格）；,b) 流动相：A，0.1%三乙胺（5.3）-乙腈溶液；B，水。梯度洗脱条件见表1；,c) 流速：0.25 mL/min；,d) 柱温：60℃；,e) 漂移管温度：75℃；,f) 气体压力：40 psi；,g) 喷雾器模式：加热，动力水平为60%；,h) 进样量：3 μL,表1 梯度洗脱条件（A，0.1%三乙胺-乙腈溶液；B，水）,时间（min） 流速（mL/min） A(%) B(%),初始 0.25 90 10,3 0.25 90 10,10 0.25 80 20,23 0.25 80 20,GH/T 1316—2020,4,26 0.25 65 35,28 0.25 65 35,29 0.25 90 10,35 0.25 90 10,8.2.2 液相色谱测定,将标准工作液（5.7）按照上述色谱条件上机测定，记录色谱峰峰高或峰面积，以峰面积或峰高为,纵坐标，以标准工作溶液浓……
……